Protocolo para Extração de Óleo Fixo (Hexânico) pelo Método de Extração por Soxlhet

Sistema de Soxlhet montado para extração.
O sistema de extração utilizando soxlhet é atualmente o melhor sistema de extração de extraíveis (óleos fixos), atualmente utilizado pelas indústrias alimentícias, processadoras de grãos e laboratórios de pesquisa.
Sistema fácil, simples, mas que denota tempo superiores a 8 horas de extração, dependendo da granulometria do material ao qual está sendo utilizado nas análises de teores de óleos.
Utiliza como líquido extrator: Hexano, Ciclohexano, Éter de Petróleo,
Éter Etílico e raramente Benzeno. Todos altamente tóxicos e carcinogênicos.
Há dois tamanhos de extrator de soxlhet pequeno e grande, dependendo para o volume de amostras ao qual está analisando, sendo o mais comum o soxlhet grande. !Se possível utilize o sistema em uma capela de exaustão! Seu funcionamento é simples, inicialmente monta-se o sistema, utilizando uma manta aquecedora, a qual é alojada balões (Fundo Chato ou Fundo Redondo), é colocado o líquido extrator no balão, deve-se colocar pérolas de vidro ou pequenos cacos de louça dentro do balão, acopla o extrator de soxhlet, acoplado a um condensador de bola ou reto, ligado ao sistema de água contínua ou um banho-maria de resfriamento ao qual circula a água no sistema. Todo esse sistema é preso em suportes universais e garras de mufla.
Os cartuchos onde se inserem a substância a qual deseja que seja extraído óleo, pode ser feita com papel de filtro (TNT ou papel vegeta), dê preferência ao papel vegetal. Após a confecção do cartucho o mesmo é inserido no compartimento do extrator, e o sistema é fechado e se inicia o aquecimento da manta as temperaturas ideais são: 60 a 80 ºC, após o aquecimento contínuo no compartimento da amostra o líquido extrator sobe pela coluna do extrator e ao encontrar a temperatura baixa do condensador a forma de vapor se torna líquido novamente e pinga por gotas sobre o cartucho de amostra iniciando o processo de extração, é do sistema que o porta amostra fique completamente tomado pelo líquido extrator, após pressão o líquido retorna carregando o óleo para o balão novamente, esse processo acontece recirculando de acordo com o tempo ao qual é estabelecido por protocolos de extração, sendo de 3, 5, 8 10 horas consecutivas e ininterruptas.
Pode ocorrer perda do líquido extrator se o sistema de resfriamento estiver circulando água morna ou quente. Sendo necessário acrescentar mais líquido extrator no balão.
Após o término de extração, pode ocorrer de haver líquido na porta amostras, desligue o sistema de aquecimento, use luvas para material quente, levante o condensador e deite levemente o extrator para a horizontal ao qual as colunas estão situadas, a pressão fará que o líquido que ficou no sistema volte para o balão.
Para se obter a amostra sem líquido extrator, leve para um rotaevaporador ou uma estufa de circulação para que o líquido extrator evapore, no primeiro caso o líquido extrator é recuperado e poderá ser usado em novos experimentos, já no segundo caso o líquido extrator se perde durante o aquecimento e circulação do ar interno na estufa. Após a recuperação do líquido extrator, leve o balão a estufa de aquecimento com temperatura entre 50 a 60 ºC por 1 hora, espere o balão esfriar e faça as anotações de acordo com os protocolos de extraíveis.
O líquido extrator após recuperado é isento de óleo e água, e pode ser novamente armazenado em frasco âmbar, rotulado (HEXANO RECUPERADO), para que seja utilizado em outras pesquisas.
Ex: É sempre utilizado amostras com gramas entre 1 a 5g para cada cartucho.
Alguns utilizando a porta amostras colocando diretamente a amostra triturada no fundo do extrator e como vedante um maço de algodão hidrofílico limpo. Este último não é indicado devido a vazamento de particulado para o líquido extrator que retorna para o balão, obtendo falso resultado do teor de extraíveis.
!Tenha extrema cautela ao se manusear os líquidos extratores sobre superfícies quentes, que tenha chamas de Bulsen ou mantas aquecedoras elétricas, se houver derramamento sobre esses sistemas poderá ocorrer incêndio! Cálculo:
% E = Balão cheio (amostra de óleo) - Balão vazio / Balão vazio x 100 Figura 2. Todo o sistema montado e funcionando.